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  溴化钾

一、实验目的
1.学习KBr压片法的制样技术。
2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。
二、实验原理
KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。
制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末比较好的混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有鲜明的影响。再转入适合的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。
三、试剂及仪器
1.试剂
(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时,研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。 (2)标样Vc(AR,5A分子筛干燥)。 (3)Vc药片(作试样,硅胶干燥器中)。
2.仪器
(1)红外分光光度计。
(2)振动球磨机,配套玛瑙研钵。 (3)13mm直径压片模具。 (4)压片机。 (5)真空泵。 四、实验步骤
1.称量2mgVc纯样于玛瑙研钵,称入600mgKBr粉末,在振动球磨机中研磨2~5min混匀。
2.带上口罩和手套或指套,从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗,将模膛装在底座上,底模装入模膛(注意抛光面向上),用漏斗转入100~300mg样品于模心,减少粉末附着在模心的边缘,还应用干刮刀将模具中的样品刮平,并使其中心略高出,然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀,再将柱塞较缓慢地取出,随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下),将柱塞置于其上,并在柱塞进入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封,
3.将模具与真空管路连接,装在液压机柱塞间,抽真空2min,拧出液压机通气螺丝,关闭释气阀,然后缓缓泵压至10T保持2min,切断真空源并用双手开启释气阀将压力比较缓慢(>10sec)而均匀的撤出。除去模具底坐,小心倒置模具(减少柱塞掉下),套上脱模圈,用液压机将压片轻轻推出模心。
4.用刀片揭取压片,装入KBr压片夹。
5.以KBr空白片(同上制备)为参比装入红外样品光路,接通电源就可以扫描(需要预热30min)。

6.谱图的剖析与鉴定。

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