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一种利用三溴化磷制备乙酰溴的方法

      乙酰溴是染料、医药和农药的中间体,它也可用于其他合成,年剂量约2000吨。今天和大家分享一下关于一种利用三溴化磷制备乙酰溴的方法,那么随小编继续往下看下哦。
一种由产品制备乙酰溴的方法。原料乙酸、醋酸酐和产品在20-40°C下反应。反应完成后,通过蒸馏获得乙酰溴产品。
      具体反应过程如下:
      1) 向反应器中添加乙酸和醋酸酐,并在低于20°C的温度下逐滴添加三溴化磷;
      2) 滴加后,缓慢升温至30℃,保温2h;
      3) 保温反应完成后,升温至40℃进行回流反应,保持回流温度,继续反应0.5h;
      4) 反应完成后,进行常压蒸馏,蒸馏温度为80℃,反应时间为6—8h;
      5) 然后进行真空蒸馏2h,直到没有液体蒸发,后期得到蒸发后的液体产品。
      在反应步骤1中,乙酸与乙酸棒的摩尔质量比为1:1。通过酸和酸酐的比例,可以比较好地消耗反应中间产物亚磷酸酯聚合产生的水,以保障原料的充分反应。在真空蒸馏瓶中回收产品亚磷酸酯:向蒸馏瓶中的液滴中加入80°C热水。在烧瓶中的产品完全溶解后,将其冷却以获得白色晶体。过滤和干燥后,得到亚磷酸酯。
其优点是:反应温度相对较低,反应可在20°C下进行,在30°C下完成。在它稍微过量的情况下,转化率是比较好的。生成的偏亚磷酸酯易于自聚合并形成稳定的聚合物,与原料和产品没有副反应。乙酰溴经恒压减压蒸馏后,残渣为高纯度偏亚磷酸聚合物,水解后形成亚磷酸根,含量比较多,它可以作为副产品出售,这种反应不会有其他废物,气相色谱法,可达成出口要求。

       以上就是关于一种利用三溴化磷制备乙酰溴的方法的相关内容,希望可以帮助到您,同时欢迎您的来电咨询。


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